М-10 МЕТОДИКА выполнения измерений массовой концентрации хлорсодержащих органических соединений (метиленхлорида, хлороформа, дихлорэтана, четыреххлористого углерода, эпихлоргидрина, трихлорэтилена, тетрахлорэтилена), а также ацетальдегида и акрилонитрила в промышленных выбросах в атмосферу методом газовой хроматографии с использованием универсального многоразового пробоотборника
Методика М-10
предназначена для измерения массовой концентрации органических соединений (табл.1) в промышленных выбросах в следующих производствах: изготовление и переработка пластмасс, каучуков; нанесение фоторезиста; обезжиривание изделий: химчистка; хлебопекарное производство.
Измерения концентраций органических веществ выполняют газохроматографическим методом. Метод основан на одновременном улавливании широкого круга органических веществ из газовых выбросов в сорбционные трубки-концентраторы с полимерным сорбентом (полисорб-1, полисорб-10, полидифенилфталид) и последующей их термодесорбцией.
Термодесорбцию сконцентрированных органических соединений производят в испарителе хроматографа непосредственно в хроматографическую колонку, на которой происходит разделение десорбированных веществ. Элюируемые из колонки вещества детектируются пламенно-ионизационным детектором (ПИД) и регистрируются на самописце в виде хроматограммы.
Погрешности измерений методики М-10
Границы относительной суммарной погрешности измерений массовой концентрации ацетальдегида, акрилонитрила, дихлорэтана, тетрахлорэтилена. трихлорэтилена, хлористого метилена, хлороформа, четыреххлористого углерода, эпихлоргидрина при принятой вероятности 0,95 для указанного диапазона концентраций приведены в таблице 1.
Таблица 1
№ | Название компонента | Формула | Темпе- ратура кипе- ния, °С |
Молеку- лярная масса |
Диапазон измеряемых массовых концентраций компонентов, мг/м3 |
Границы |
1. | Ацетальдегид | СН3 - СНО | 20,2 | 44,05 | 0,1 - 50 | 25 |
2. | Акрилонитрил | СН2 = СН-СN | 78 | 53,06 | 0,03 - 100 | 25 |
3. | Дихлорэтан | СlСН2 - СН2Сl | 83,7 | 98,97 | 0,05 - 300 | 23 |
4. | Тетрахлорэгилен | ССl2 = ССl2 | 120,85 | 165,82 | 0,1 - 900 | 25 |
5. | Трихлорэтилен | СНСl = ССl2 | 87,2 | 131,38 | 1 - 500 | 22 |
6. | Метиленхлорид | СН2Сl2 | 40,1 | 84,93 | 1,5 - 300 | 22 |
7. | Хлороформ | СНСl3 | 61,26 | 119,37 | 1 - 300 | 22 |
8. | Четыреххлористый углерод |
Cl4 | 76,8 | 153,81 | 0,2 - 500 | 23 |
9. | Эпихлоргидрин | СН2 - СН - СН2 СlО | 117 | 92,53 | 0,05 - 300 | 25 |
Средства измерений в методике М-10
Газовый хроматограф, оснащенный пламенно- ионизационным детектором с чувствительностью по пропану не менее 1 х 10'" г/с, весы аналитические, пределы допускаемой погрешности ± 0,0002 г., набор гирь Г-2-210. 2 кл., секундомер, класс 3. цена деления 0,2 с., термометр ТЛ-31-А, пределы измерения 0-250°С, бюретка газовая 2-1000-5, микрошприц МШ-1, вместимостью 1 мкл или «Газохром-101», предел допускаемой относительной погрешности действительного значения дозируемого объёма ± 2.5%, микрошприц МШ-ЮМ, вместимостью 10 мкл, предел допускаемой относительной погрешности действительного значения дозируемого объёма ± 2,5%, шкаф сушильный типа СНОЛ и другое вспомогательное оборудование, реактивы и материалы.
Условия безопасного проведения работ по методике М-10
Работы при анализе проб газа должны выполняться с соблюдением правил техники безопасности, регламентируемых «Основными правилами безопасной работы в химической лаборатории». Необходимо соблюдать правила электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 2.1.019. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
При работе на хроматографе должны быть выполнены правила техники безопасности работы со сжатыми и взрывоопасными газами, а также раздел инструкции по эксплуатации хроматографа «Меры предосторожности и техника безопасности».
При работе с реактивами соблюдать требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88. ГОСТ 2.1.019.
Работы, связанные с отбором проб на высоте, допускается проводить только при наличии прочных и устойчивых площадок, огражденных перилами.
Отбор проб производственных газо-воздушных смесей производят с учетом инструкций по технике безопасности, действующих на каждом предприятии.
Требования к квалификации операторов при работе по методике М-10
К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, отвечающих квалификации техника или инженера-химика, имеющих опыт работы в газовой хроматографии, ознакомившихся с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации газового хроматографа, а также с настоящей методикой выполнения измерений и допущенных к работе с токсичными газами.
Условия измерений по методике М-10
При отборе проб в газоходе (ПНД Ф 12.1.1-99):
- Температура от 2°С до 100°С
- Давление от 82,5 кПа до 106.7 кПа
- Относительная влажность от 30 до 80%
При выполнении измерений в лаборатории (по СанПпН 2.2.4.548-96):
- Температура 150°С ± 300°С
- Давление 84,0 кПа± 106.7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.)
- Относительная влажность не более 80 % при 250°С
Официальное печатное издание методики М-10, заверенное печатью, в актуальной редакции со всеми внесенными изменениями Вы можете приобрести в нашей компании.